维普资讯分析测验 讯矗秆斟，２００６，２０（５）：２５６－２５７ ＳＩＩ ＩＣＣ） ＮＥＭＡｒ ｌ 、 ＥＲＩ ＡＬ氨基硅油的结构分析申屠艳丽，胡振羽（浙江传化股份有限公司，杭州３１１２１５）摘要：选用红外光谱、凝胶色谱、气质联用、化学降解办法分析了氨基硅油。依据成果得出，该氨基硅油的均匀摩尔质量为１．４７８０×１０ｇ／ｍｏｌ；动力粘度为ｌ３９８ｍＰａ．ｓ；氨４／ｔＮ０．２７７２ｎｕｎｏｌ／ｇ；氨基硅烷为Ｎ一口一氨乙基一），一氨丙基甲基二甲氧基硅烷。关键词：氨基硅油，Ｎ一口一氨乙基一），一氨丙基甲基二甲氧基硅烷中图分类号：ＴＱ２６４．１６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９—４３６９（２００６）０５—０２５６—０２氨基硅油是二甲基硅油分子中的部分甲基（包含侧位和端位的）被氨烃基替代后的产品。二甲基硅油具有高表面活性、高热稳定性和高化学稳定性，...

  维普资讯分析测验 讯矗秆斟，２００６，２０（５）：２５６－２５７ ＳＩＩ ＩＣＣ） ＮＥＭＡｒ ｌ 、 ＥＲＩ ＡＬ氨基硅油的结构分析申屠艳丽，胡振羽（浙江传化股份有限公司，杭州３１１２１５）摘要：选用红外光谱、凝胶色谱、气质联用、化学降解办法分析了氨基硅油。依据成果得出，该氨基硅油的均匀摩尔质量为１．４７８０×１０ｇ／ｍｏｌ；动力粘度为ｌ３９８ｍＰａ．ｓ；氨４／ｔＮ０．２７７２ｎｕｎｏｌ／ｇ；氨基硅烷为Ｎ一口一氨乙基一），一氨丙基甲基二甲氧基硅烷。关键词：氨基硅油，Ｎ一口一氨乙基一），一氨丙基甲基二甲氧基硅烷中图分类号：ＴＱ２６４．１６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９４３６９（２００６）０５０２５６０２氨基硅油是二甲基硅油分子中的部分甲基（包含侧位和端位的）被氨烃基替代后的产品。二甲基硅油具有高表面活性、高热稳定性和高化学稳定性，氨烃基的引人又赋予其特别的反响性和吸附性，这些杰出的功能使氨基硅油在纺织品后整理、日用化妆品、皮革、造纸、涂料等行业得到遍及的使用。氨基硅油的摩尔质量、氨值、粘度等对其使用功能的影响很大。现在对氨基硅油的定性分析比较罕见【卜３】。本试验结合红外光谱、凝胶色谱、气质联用、化学降解⋯等办法给出了氨基硅油的结构信息。１试验１．１ 首要仪器与试剂红 外 光 谱 （ＩＲ）仪：ＡＶＡＴＡＲ一３６０，Ｎｉｃｏｌｅ ｔ 公 司 ； 渗 透 凝 胶 色 谱 （ＧＰＣ）仪：１１００ＬＣ，Ａｇｉｌｅｎｔ公司；示差折光检测器：Ｐｌｇｅｌｍｉｘｅｄｂｅｄｃｏｌｕｍｎｓ，Ａｇｉｌｅｎｔ公司；粘度计：ＤＶ一Ⅱ型，Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ公司；气相色谱／质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ）：６８９０Ｎ气相色谱和５９７３１质谱检测器，Ａｇｉｌｅｎｔ公司。无水甲醇、异丙醇、甲苯：ＡＲ，西陇化工公司；氨基硅油：克己。１．２ 样品的降解处理称取０．５ｇ样品于圆底烧瓶中，参加２０ｍＬ六甲基二硅氧烷、１０ｍＩ浓度为４ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钾甲醇溶液，用磁力拌和器拌和１２ｈ（微加热）；然后参加３０ｍＬ水，用分液漏斗过滤。取上层油相做ＧＣ／ＭＳ分析。１．３ＧＣＳ条件载气：Ｈｅ；分流比：１００：１；进样口温度：２５０℃；升温程序：５０℃坚持２ｍｉｎ，然后以１０℃／ｍｉｎ的速度升温至２５０℃，并坚持５ｍｉｎ；离子源：ＥＩ，电子能量７０ｅＶ；离子源温度：１５０℃；接口温度：２８０℃；倍增电压：１０４７Ｖ；扫描规模：３０ －５００Ｍ／Ｚ；扫描速度：２．８２Ｓｒ￣ｎｓ／ｓ。２ 成果与评论２．１ 红外光谱分析成果图１为样品的红外光谱图。图１中１０２０ｃｍ ＿ 。、１０９３ｃｍ处的吸收峰归属于ＳｉｏＳｉ的弹性振荡，１２６０ｃｍ＿。、１４０９ｃｍ处的吸收峰分别是由Ｓ卜ＣＨ基的ＣＨ３面内和面外曲折振荡引起的，７７９ｃｍ处的吸收峰归属于ＳｉＣ的弹性振荡和ＣＨ３的面内摇晃；其间ｌ０２０ｃｍ和１０９３ｃｒｎ处的吸收峰为最具特征的宽强吸收带，当分子链较长时，分裂成两个强度挨近的吸收峰。这表明该样品是聚硅氧烷类化合物。氨基硅油中的氨基含量低于５％时，氨基在红外检测限外，不能在谱图中得到信息。２．２ＧＰＣ分析成果以甲苯 （通过严厉的过滤和脱气）为活动相，在流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ、进样体积为２０Ｌ、收稿日期：２００６０３２２。作者简介：申屠艳丽 （１９８１一），女，助理工程师，首要是做仪器分析与分析作业。电线。