表面改性——硅灰石

2025-03-01 03:29:08 烷基硅烷

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　　硅灰石是一种无机针状硅酸盐矿物，因其无毒、耐非物理性腐蚀、耐热性及尺寸稳定性良好、力学性能及电性能优良以及具有补强作用等优点，广泛用作高聚基复合材料的增强填料。但是，硅灰石粉体与高聚物的相容性较差，因而直接添加分散性不好。经过表面改性处理后，可改进与高聚物的相容性，增强其补强作用。

　　硅灰石粉体表面有机改性常用的表面改性剂有硅烷偶联剂、钛酸酯和锆铝酸盐偶联剂、表面活性剂以及聚合物等。改性工艺主要是干法。

　　用作聚丙烯等高聚物填料的硅灰石粉可采用硅烷偶联剂进行表面改性。研究表明:硅烷用量为硅灰石质量的0.8%~1.2%，改性温度为80℃，时间为15~20min时，表面改性可以明显提高PP/硅灰石复合材料和PA6/硅灰石复合材料的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、热变形温度等性能指标。

　　舒畅等采用硅烷对硅灰石进行干法改性，改性温度80 ℃，改性时间20min，硅烷用量0.8%为优化工艺条件，根据结果得出，未改性硅灰石填充尼龙6样品较尼龙6纯样刚性提高但降低韧性，而改性后的硅灰石填充尼龙6可以同时提高尼龙6材料的刚性与韧性；硅烷SCA1113改性硅灰石时其反应性不来自于硅灰石晶体内部，晶面（100）最具反应性，硅烷SCA1113与硅灰石表面吸附为化学吸附，形成了Si-O-Ca键。

　　用硅烷偶联剂处理硅灰石，可显著改善其与高聚物基料的相容性，增强填充效果。但硅烷偶联剂价格较高，因此，在某些应用条件下，用较便宜的表面活性剂，如硬脂酸(盐)、聚乙二醇、高级脂肪醇聚氧乙烯醚等对硅灰石进行表面改性处理。

　　用硬脂酸进行的试验表明，硬脂酸用量1.5%时，表面由亲水性变为疏水性，填充聚丙烯复合材料的拉伸强度和弯曲强度最好。

　　用硬脂酸钠改性硅灰石试验表明，硅灰石在水中的润湿接触角由改性前的10.83°增大为69.33°，表面自由能由102.17mJ/m2减小至41.78mJ/m2，改性硅灰石在煤油中的分散性明显提高，通过热力学分析可以解释改性前后硅灰石颗粒分散性变化的趋势。用聚乙二醇(PEG)包覆硅灰石，提高了填充聚丙烯(PP)的缺口冲击强度和低温性能。这种聚乙二醇的分子量为2000~4000，使用前将其溶于无水乙醇中，配成一定浓度的溶液。处理后，再进行过滤和烘干。

　　用非离子型表面活性剂高级脂肪醇聚氧乙烯醚类[通式为RO(CH2CH2)mH，R为C12~C18烷基]作表面改性剂对硅灰石粉体进行表面改性试验表明，其效果也较好。非离子型表面活性剂对填充体系的作用机理与偶联剂相似，亲水基团和亲油基团分别与填料及树脂发生相互作用，加强了两者的联系，提高了体系的相容性和均性。极性基团之间的柔性碳链起增期润滑作用，赋予体系柔韧性和流动性，使体系黏度下降，改善了加工性能、经表面处理后的活性硅灰石粉体吸水率降低，吸油率变小，粒径变细，活化指数90%。

　　将这种表面改性处理的硅灰石粉填充到PVC电缆料中，不仅可降低生产所带来的成本，而且能改善制品的综合性能。

　　有机单体在硅灰石粉体/水悬浮液中的聚合反应试验根据结果得出，聚合物在硅灰石颗粒表面的吸附，改变了硅灰石粉体的表面性质，但又不影响其粒径和白度。将此硅灰石粉体作填料，可降低涂料的沉降率和增强其分散性。

　　梁宇等采用无皂乳液聚合制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/硅灰石复合粒子，在甲基丙烯酸甲酯与硅灰石的质量比为8∶10、引发剂用量为0.4%的条件下,于70℃下反应2 h后,硅灰石包覆率可达31.57%,水接触角增至130.1°,硅灰石表面的亲油性明显提高。

　　肖毓秀等采用硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸SA复合的改性剂对硅灰石进行改性处理，复合改性剂用量(质量分数)2%,KH-550与SA质量比1∶1,反应温度60℃,改性时间45 min。将改性后的硅灰石添加到顺丁橡胶中，研究表明，当改性硅灰石填充量为40份时，硅灰石/顺丁橡胶复合材料的力学性能最优，其拉伸强度为7.6MPa,扯断伸长率546%,撕裂强度4.7MPa。

　　冉霞等采用硅烷偶联剂KH-570和硬脂酸复合改性剂对硅灰石进行改性处理复合改性剂质量分数为2%,改性剂质量配比为1∶1,改性时间为1 h,改性温度为60℃,搅拌速度为300 r/min。改性硅灰石填充聚丙烯研究表明,当其填充量为硅灰石质量的45%时,复合材料的弯曲模量为1531.54 MPa,弯曲强度为30.42 MPa,拉伸强度无明显变化。

　　肖毓秀等，《KH -550 /SA 改性硅灰石及其在顺丁橡胶中的应用》；

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