缬氨酸(valine;Val)的化学名称为2-氨基-3-甲基丁酸,它是一种支链非极性α-氨基酸[参考资料] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.WS/T 476—2015 养分名词术语[Z].2015-12-29.[参考资料] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.WS/T 476—2015 养分名词术语[Z].2015-12-29.
缬氨酸 valine α-氨基酸的一种,L化合物含于许多蛋白质,在亚麻种子的蛋白质中含量最多,约12.7%。是必需氨基酸的一种,其分化是通过与异亮氨酸相同的途径,通过丙酰基CoA和琥珀酰CoA而进入三羧酸循环。细菌的生物组成是从丙酮酸的2个分子缩合,通过二羟酸和α-酮酸而发生。
本品为L-2-氨基-3-甲基丁酸。按枯燥品核算,含C5H11NO2不可以少于98.5%。
取本品,精细称定,加6moI/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含80mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为+26.6°至+28.8°。
(1)取本品与缬氨酸对照品各适量,别离加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件实验,供试品溶液所显主斑驳的方位和色彩应与对照品溶液的主斑驳相同。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》1076图)共同。
取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为5.5~6.5。
取本品0.5g,加水20ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在430nm的波利益测定透光率,不能低于98.0%。
取本品0.25g,依法查看(2010年版药典二部附录Ⅷ A),与规范氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
取本品0.70g,依法查看(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与规范硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。
取本品0.10g,依法查看(2010年版药典二部附录Ⅷ K),与规范氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。
取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;精细量取1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取缬氨酸对照品与苯丙氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中各含0.4mg的溶液,作为体系适用性实验溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)实验,汲取上述三种溶液各5μl,别离点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)为打开剂,打开,晒干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在80℃加热至斑驳呈现,当即检视。对照溶液应显一个明晰的斑驳,体系适用性实验溶液应显两个彻底别离的斑驳。供试品溶液如显杂质斑驳,其色彩与对照溶液的主斑驳比较,不得更深(0.5%)。
取本品,在105℃枯燥3小时,减失分量不得过0.2%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
取本品2.0g,依法查看(2010年版药典二部附录Ⅷ G),与规范铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml,依法查看(2010年版药典二部附录Ⅷ H 榜首法),含重金属不得过百万分之十。
取本品2.0g,加水5ml,加硫酸1ml与亚硫酸10ml,在水浴上加热至体积约2ml,加水5ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,加盐酸5ml,加水使成28ml,依法查看(2010年版药典二部附录Ⅷ J 榜首法),应契合相关规定(0.0001%)。
取本品,依法查看(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1g缬氨酸中含内毒素的量应小于20EU(供注射用)。
取本品约0.10g,精细称定,加无水甲酸1ml溶解后,加冰醋酸25ml,照电位滴定法(2010年版药典二部附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的成果用空白实验校对。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于11.72mg的C5H11NO2。