本发明针对传统吩噻嗪键合硅胶制备方法步骤繁琐、成本高的问题，提出两种简化路线：一是先将吩噻嗪衍生物（如氨基或酰氯衍生物）与硅烷偶联剂反应生成中间体，再与硅胶偶联；二是先活化硅胶生成中间体，再与吩噻嗪衍生物反应。通过优化反应条件（如溶剂、温度、催化剂），实现高效低成本合成，提升色谱分离性能。

　　本发明涉及一种吩噻嗪键合硅胶的制备方法，属于分析化学领域，也属于有机合成领域。

　　高效液相色谱法(HPLC)是当代色谱技术最主要的组成部分，是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，它在化学、医药、食品、环保、生化及工业制备等众多领域发挥逐渐重要的作用。在高效液相色谱系统中，固定相居于主体地位。高选择性色谱固定相的研制是现代分析化学的前沿研究领域。尽管已开发了多种液相色谱填料，如有机高分子、石墨化碳及无机氧化物等，但硅胶仍具有无法替代的地位，目前80%以上的固定相是硅胶基质的。这是由于硅胶除了拥有非常良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积以及较好的化学稳定性和热稳定性等优点以外，还有一个突出的优点就是其表面富有丰富的硅羟基，能够直接进行各种表面化学键合或改性，由此制成各种各样的硅胶键合固定相，如正相、反相、离子交换、凝胶、亲和、手性等多种色谱固定相。这些固定相的出现促进了各种分离模式形成和发展，解决了多种分离分析难题，推动了高效液相色谱理论和技术发展。以十八烷基键合硅胶(0此)为代表的反相型固定相，因其柱效高、稳定性高、适合使用的范围广、使用起来更便捷而迅速商品化，成为“广谱型”色谱固定相。近年来，在环境与药物分析中，使用高效液相色谱分离富含电子的药物、农药、环境污染物等已引起人们的关注。而传统的ODS固定相只能提供疏水相互作用，有时候不能够满足这些色谱分离的要求。含有芳烃的键合固定相除了能提供疏水相互作用外，还可能与这类溶质发生n-n或η-π作用， 偶极-偶极作用或称电荷转移作用以及其他相互作用，如静电作用，包结络合作用等，非常适合于含有苯环类物质的分离。苯基键合硅胶固定相是芳烃固定相中出现最早、发展最为完善的固定相之一。此外，含有多个苯环的大环芳烃键合硅胶固定相也引起了人们的关注，如萘基、蒽基、芘基、晕苯以及吩噻嗪基键合硅胶固定相等，与苯基键合固定相相比，由于硅胶表面所键合的芳环基团分子体积增大，苯环数目增加，芳环的η电子密度也增加，与溶质之间的η-η作用， 电荷转移作用增强，对溶质的分离选择性增大。经研究证明，吩噻嗪是一个大的电子给体， 吩噻嗪键合硅胶固定相具有非常好的给电子能力，能很好地从复杂的富勒烯混合物中分离出金属富勒烯。同时，它也可当作亲和色谱的基质分离纯化钙蛋白。在2004年，专利CN271459A的方法报道了吩噻嗪键合硅胶的制备将吩噻嗪首先用氢化钠去质子化，然后与烯丙基溴反应，得到烯丙基取代的吩噻嗪，将其与二甲基氢氯硅烷进行氢硅加成反应，从而得到吩噻嗪的二甲基氯硅烷偶联剂，再与硅胶进行偶联反应而得到吩噻嗪键合硅胶固定相。不难看出，该方法制备繁琐，因此导致吩噻嗪键合硅胶的成本高，难以推广使用。因此有必要开发一些新的简单的合成方法来制备吩噻嗪键合硅胶。

　　本发明所要解决的技术问题就在于提供一种成本低廉、应用方便的吩噻嗪键合硅胶的制备方法。本发明提供的技术方案有2种，第一种是吩噻嗪衍生物首先与硅烷偶联剂衍生生成偶联剂中间体，然后同硅胶偶联反应， 生成吩噻嗪键合硅胶。所述吩噻嗪衍生物可以为10-(3-氨基丙基)吩噻嗪，硅烷偶联剂为3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷。衍生反应的条件为溶剂为甲苯，先室温反应16h，再加热回流反应他； 偶联反应的条件为甲苯作为溶剂，三乙胺作为催化剂，加热回流反应16h。所述10-(3-氨基丙基)吩噻嗪可以由吩噻嗪反应得到吩噻嗪单体首先转化为其氰基的衍生物，后经氢化铝锂还原得到。所述吩噻嗪衍生物也可以为10-丙酰氯吩噻嗪，硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。衍生反应条件甲苯作为溶剂，室温反应12h ；偶联反应条件为甲苯作溶剂，三乙胺做催化剂，回流反应16h。所述吩噻嗪酰氯衍生物可以由吩噻嗪反应得到吩噻嗪单体首先转化为其氰基的衍生物，后经在强碱性条件下加热水解得到吩噻嗪羧基衍生物，最后同氯化亚砜反应得到吩噻嗪酰氯衍生物。本发明提供的另一种方案是硅胶和硅烷偶联剂反应生成硅胶中间体，然后与吩噻嗪衍生物反应，生成吩噻嗪键合硅胶。所述硅烷偶联剂可以为异氰酸酯偶联剂，吩噻嗪衍生物为氨基衍生物。偶联反应条件甲苯作溶剂，三乙胺做催化剂，回流反应16h ；吩噻嗪衍生物与中间体反应条件甲苯作溶剂，先室温反应16h，再加热回流反应》1。所述硅烷偶联剂可以为氨基偶联剂，吩噻嗪衍生物为酰氯衍生物。偶联反应条件为甲苯作溶剂，三乙胺做催化剂，回流反应16h ；吩噻嗪衍生物与中间体反应条件为甲苯作溶剂，室温反应16h。总地说来，本发明合成吩噻嗪键合硅胶至少有四种路线，如下所示。其中表示

　　1.一种吩噻嗪键合硅胶的制备方法，其特征是吩噻嗪衍生物首先与硅烷偶联剂衍生生成偶联剂中间体，然后同硅胶偶联反应，生成吩噻嗪键合硅胶。

　　2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述吩噻嗪衍生物为10-(3-氨基丙基)吩噻嗪，硅烷偶联剂为异氰酸酯基硅烷偶联剂。

　　3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，衍生反应的条件为溶剂为甲苯， 先室温反应16 h，再加热回流反应8 h;偶联反应的条件为甲苯作为溶剂，三乙胺作为催化剂，加热回流反应16 h。

　　4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述吩噻嗪衍生物为10-丙酰氯吩噻嗪，硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂。

　　5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，衍生反应条件为甲苯作为溶剂，室温反应12 h ；偶联反应条件为:甲苯作溶剂，三乙胺做催化剂，回流反应16h。

　　6.一种吩噻嗪键合硅胶的制备方法，其特征是硅胶和硅烷偶联剂反应生成硅胶中间体，然后与吩噻嗪衍生物反应，生成吩噻嗪键合硅胶。

　　7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是所述硅烷偶联剂为异氰酸酯硅烷偶联剂，吩噻嗪衍生物为氨基衍生物。

　　8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是，偶联反应条件为甲苯作溶剂，三乙胺做催化剂，回流反应16 h ；吩噻嗪衍生物与中间体反应条件为甲苯作溶剂，先室温反应 16 h，再加热回流反应8 h。

　　9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是所述硅烷偶联剂为氨基偶联剂，吩噻嗪衍生物为酰氯衍生物。

　　10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是偶联反应条件为甲苯作溶剂，三乙胺做催化剂，回流反应16 h ；吩噻嗪衍生物与中间体反应条件为甲苯作溶剂，室温反应 16 h。

　　本发明涉及一种吩噻嗪键合硅胶的制备方法。本方法将吩噻嗪首先分别转化为其氨基和酰氯的衍生物，通过内嵌酰胺或脲基于硅胶键合，制备了吩噻嗪键合硅胶固定相。本发明方法使用的原材料价格低，制备方法简单，所制备的固定相可大范围的应用于色谱分离和样品前处理中。

　　针对现有2-氯-4-苯基喹唑啉合成方法成本高、条件苛刻的问题，开发了一条以邻苯甲酰苯甲酸为原料的新路线。通过酰氯化、酰胺化、Hofmann降解、成环及氯化五步反应，总收率达20.8%，所用试剂...

　　针对传统吩噻嗪类化合物合成产率低、步骤繁琐的问题，创新性提出以2-溴苯硫酚和对氯苯磺酰氯为原料的绿色合成路线。通过亚硫酸钠还原、浓硫酸硝化、FeCl3催化水合肼还原等关键步骤优化，实现高产率（...

　　发现传统抗炎药仅抑制环氧酶而忽视5-脂氧合酶，导致疗效受限。通过结构修饰开发新型噻吩并噻嗪衍生物，其在吡啶环6位连接特定基团，实现对环氧酶与5-脂氧合酶的双重抑制，明显提升抗炎止痛效果。该化合...

　　1.探索新型氧化还原酶结构-功能关系，电催化反应机制 2.酶电催化导向的酶分子改造 3.纳米材料、生物功能多肽对酶-电极体系的影响4. 生物电化学传感和生物电合成体系的设计与应用。

　　1.高分子材料的共混与复合 2.涉及材料功能化及结构与性能的研究； 高分子热稳定剂的研发

　　高分子生物材料与生物传感器，包括抗菌/抗污高分子材料、生物基高分子材料、超分子水凝胶、蛋白质材料的合成与自组装、等离子体聚合功能薄膜、表面等离子体共振光谱（SPR）、表面增强拉曼散射（SERS）生物传感器等。

　　1. 晶面可控氧化铝、碳基载体及催化剂等高性能、新结构催化材料研究 2. 乙烯环氧化催化剂的研究与开发 3. 低碳不饱和烯烃的选择性氧化催化剂及工业技术开发

　　1. 加氢精制 2. 选择加氢 3. 加氢脱氧 4. 介孔及介微孔分子筛合成及催化应用

　　一种制备脱硝催化剂载体TiOsub2/sub-WOsub3/sub复合粉的方法