第 31卷第 2期 2015 年 3月 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 J ournal of Q iq ihar Unive rs ity V o1． 3 1． N o． 2 M archI20 l 5 双氨基硅烷偶 剂用于聚酰亚胺固相微萃取 层改性的研究 王佳宝，申书昌 ( 齐齐哈尔大学 分析测试中心 ，黑龙江 齐齐哈尔 1 61006 ) 摘要：以3， 3 ， 4， 4 一 二苯甲酮四羧酸二酐，4， 4， - 二氨基二苯醚为原料 ，用1,3一 双 ( 3-氨基丙基 ) 一 1， 1， 3， 3一 四甲基二硅 氧烷作偶联剂， N， N一 二甲基甲酰胺为溶剂， 共聚得到含硅聚酰胺酸。把共聚物涂渍到石英纤维上， 经过梯度升温、 联涂 高温脱水环化生成有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用顶空...

  第 31卷第 2期 2015 年 3月 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 J ournal of Q iq ihar Unive rs ity V o1． 3 1． N o． 2 M archI20 l 5 双氨基硅烷偶 剂用于聚酰亚胺固相微萃取 层改性的研究 王佳宝，申书昌 ( 齐齐哈尔大学 分析测试中心 ，黑龙江 齐齐哈尔 1 61006 ) 摘要：以3， 3 ， 4， 4 一 二苯甲酮四羧酸二酐，4， 4， - 二氨基二苯醚为原料 ，用1,3一 双 ( 3-氨基丙基 ) 一 1， 1， 3， 3一 四甲基二硅 氧烷作偶联剂， N， N一 二甲基甲酰胺为溶剂， 共聚得到含硅聚酰胺酸。把共聚物涂渍到石英纤维上， 经过梯度升温、 联涂 高温脱水环化生成有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用顶空固相微萃取一 气相色谱联用法分别测定了水中 的苯、氯苯、硝基苯，确定了最佳萃取温度和时间，考察了样品分析方法的精密度和最低检测限，色谱峰高与浓 度呈良好的线性关系，双氨基硅烷偶联剂改性涂层的 分别为0． 9947，0． 9910，0． 9967；最低检测限较低，双氨基 硅烷偶联剂改性涂层分别为0． 017，0． 021，O． 030mg／ L ；相对标准偏差RSD ( n=6 ) 较小，双氨基硅烷偶联剂改性涂 层分别为4． 62，3． 58和2． 92％。 关键词：双氨基硅烷偶联剂改性聚酰亚胺；固相微萃取涂层 ； 苯；氯苯；硝基苯；气相色谱 中图分类号 ：0658． 2 文献标志码 ：A 文章编号 ：1007 984X(2015)02 0018 06 固相微萃取 ( SPME ) 技术是最近几年发展起来的样品分析预处理方法， 该技术由萃取、 浓缩、 采样和 进样几部分所组成， 具有的优点是快速 、简便、重现l生 好、无溶剂、选择性好、灵敏度较高 原理是通过物理方法或化学方法， 将具有萃取及吸附功能的涂层材料与基质表明上进行固载，与样品进行接 触 ，将样 品进行富集 、浓缩 ，直接与进样装置联用或进行解吸之后进样 ，从而对样品中的目标物进行准 确分析 。SPME涂层材料的性质决定整个萃取过程， 决定了萃取的选择性和灵敏度 。目 前，固相微萃取 的应用已经包含了食品饲料方面、环境方面、制药临床方面和生物技术领域 聚酰亚胺 ( PI ) 是一类特征结构为酰亚胺环的聚合物。这一类聚合物具有比较突出的耐热性 、优良 的电学性能 、 机械性能及稳定性能等 。但是 ，由于 P1分子主链上的酰亚胺环和苯环在结构上存在着极化和 络合作用， 使得分子链之间有着较强的作用力，导致聚合物不能熔融或者需要极高的熔融温度 ， 不易溶 于有机溶剂，不利于对其它物质进行吸附， 作为固相微萃取涂层 ，聚合物在应用上受到了很大的限制- 。 通过聚合反应将有机硅键合到PI 结构中， 可以大幅度的增加聚合物的柔韧性， 减少分子链与分子链之间的极 性作用力 ，有利于对其它物质进行吸附。在较高的温度下，使聚合物中的羟基与石英纤维表面的硅羟基脱 水环化，可以让涂层的键合变得更牢固。本文应用双氨基硅烷偶联剂与聚酰亚胺进行聚合反应， 将聚合 的聚酰亚胺酸溶液涂渍于石英纤维 的表面 ，在高温下进行脱水环化 ，生成有机硅改性聚酰亚胺 固相微萃取 涂层。应用 自制萃取头，采用顶空固相微萃取一 气相色谱联用法测定水中的苯、氯苯、硝基苯，考察了自 制萃取头的性能。 。SPME 的基本 。 1实验部分 1． 1试剂与仪器 N， N一 二甲基甲酰胺 、 苯 、 氯苯 ( 分析纯 ， 天津市凯通化学试剂有 限公 司 )； 4， 4 一 二氨基二苯醚、 3， 3 ， 4， 4r_ 二苯甲酮四羧酸二酐、l， 3一 双 ( 3一 氨基丙基 ) 一 1， 1， 3， 3一 四甲基二硅氧烷 ( 分析纯，阿拉丁试剂上海有限公 收稿 日期 ：2014 12 25 基金项目：黑龙江省 自然科学基金资助项目 ( B201101) 作者简介：王佳宝 ( 1988一)，男，哈尔滨人， 在读硕士研究生，主要是做样品分析前处理技术方面的研究，sscfxzx@163． tom。