出产和安稳氨基硅烷低聚物的办法本发明触及一种由卤代硅烷低聚物和伯胺制备氨基硅烷低聚物的办法，其间向反响混合物中参加活性炭，以及触及该氨基硅烷低聚物的安稳化。氨基硅烷化合物对Si-N和Si-O层的出产有很大的影响。为了这一意图，现已研讨了氨基替代的甲硅烷，并且一些乙硅烷也显示出优秀的功用。在这方面，对具有高的硅含量的化合物资生了爱好。WO 03/045959描绘了由六氯乙硅烷和乙胺在戊烷中制备六乙基氨基乙硅烷。即便严格地扫除水和空气，如此制得的六乙基氨基乙硅烷也具有有限的储存安稳性。因为运用氨基硅烷低聚物例如六乙基氨基乙硅烷需要高的纯度，因而十分需要在储存期间没有分化的倾向，然后不受污染的产品。本发明供给了一种制备通式(I)的氨基硅烷低聚物的办法，其间通式(II)的卤代硅烷低聚物与通式(III)的伯胺在烃溶剂中反响，其间在反响混合物中参加活性炭SinY2n+2(I)SinX2n+2(II)R-NH2(III)其间，X选自氯、溴和碘，Y是卤素、氢或R-NH，R是具有1-20个碳原子的烃基，以及η具有1-20的值，条件是至多35mol%的Y基团是氢，和至多15mol%的Y基团是卤素。在制备通式(I)的氨基硅烷低聚物中，活性炭的存在明显地增强了氨基硅烷低聚物的储存安稳性。也能大大的提高通式(I)的氨基硅烷低聚物的产率。此外，产品的氯含量也削减了。在本发明的办法中运用的活性炭优选含有至少90分量％的碳。活性炭的BET表面积优选为至少200m2/g，特别是至少400m2/g。活性炭能够由植物、动物、矿藏或石化质料出产。优选经过用脱水剂例如氯化锌、硫酸或磷酸在500-90(TC下处理质料或经过干馏来出产。这样取得的粗活性炭随后在700-100(TC下用蒸汽或二氧化碳或空气进行氧化活化。在通式(I)中，优选至多20mOl%的Y基团是氢，更优选至多IOmol %的Y基团是氢，特别是Y基团都不是氢。在通式(I)中，优选至多Imol^的Y基团是卤素，更优选至多0. Imol^的Y基团是卤素，特别至多0. Olmol %的Y基团是卤素，特别优选Y基团都不是卤素。卤素X和任选的Y优选是氯。R能够特别是直链或支链烷基、环烷基、芳基、烯基或芳烷基。R基团优选具有1-12 个，特别是1-6个碳原子。特别优选R基团是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、 叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、或叔戊基和苯基。η优选具有1-6的值，特别优选是1、2、3或4。优选的烃溶剂是沸点在Ibar下高达120°C的溶剂和溶剂混合物。这样的溶剂的实例是具有3-10个碳原子的烷烃、具有6-12个碳原子的芳烃、具有1-3个碳原子的卤代烷烃和其混合物。优选的实例是二氯甲烷、四氯甲烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、苯、甲苯和二甲苯、以及其异构体混合物。 优选制得的通式(I)的氨基硅烷低聚物是线型或支化的。更优选制得的通式(I) 的氨基硅烷低聚物是通式(IV)的线型氨基硅烷低聚物，Y(SiY2)mSiY3(IV)其间，Y如上所界说，以及m具有1、2、3、4或5的值。同样地，优选制得的通式⑴的氨基硅烷低聚物是通式(V)的氨基硅烷低聚物，Y3Si (SiZ2) SiY3(V)其间，Y如上所界说，以及Z是氢、卤素或SiY3。相关于通式(II)的卤代硅烷低聚物，优选运用过量的通式(III)的伯胺。依据卤代硅烷低聚物中每Imol的X基团，过量的伯胺优选是至少1.11，更优选至少21，特别是至少51，以及优选至多201。关于卤代硅烷低聚物中每Imol的X基团，优选运用至少0. 5g，更优选至少2g，以及优选至多30g，更优选至多IOg的活性炭。在一个优选的施行方案中，卤代硅烷低聚物中的X基团转化了至少50%，特别是 75%之后，将活性炭参加到反响混合物中。在另一个优选的施行方案中，首要将通式(III)的伯胺参加到溶剂中，再计量参加通式(II)的卤代硅烷低聚物。优选在参加卤代硅烷低聚物之后参加活性炭。特别优选首要除掉过量的胺，然后参加活性炭。转化温度优选是至少_80°C，更优选至少_40°C，以及优选是至多100°C，更优选至多 30 C ο转化压力优选是0. 5bar，更优选是至少lbar，以及优选至多lObar。在运用易挥发的伯胺例如甲胺和乙胺的情况下，运用大于Ibar的压力可能是有利的。优选地，在反响混合物后处理期间，过滤掉活性炭。本发明还供给一种安稳通式(I)的氨基硅烷低聚物的办法，其间将氨基硅烷低聚物与活性炭混合。为了这一意图，优选运用片状的活性炭。上面式中的一切符号都互相独登时界说。在一切式中，硅原子是四价的。鄙人面的施行例中，除了各自别的规则之外，一切量和百分数都是依据分量，一切的压力都是lbar (abs.)，以及一切的温度都是20°C。施行例1-六乙基氨基乙硅烷的制备(本发明)将1300g异己烷参加到烧瓶中。将720g乙胺冷凝到异己烷中。为了这一意图，将溶液冷却到-40°C。随后，计量参加270g六氯乙硅烷，一起进行冷却使得温度不超越0°C。 在计量参加完毕后，将混合物拌和一小时，然后将内容物转移到过滤器中。从所得溶液中蒸馏出过量的乙胺和大约400g的异己烷。为了这一意图，施加线°C的温度下逐步增压到400mbar。得到的浓缩物(大约IlOOg)在拌和下用30g活性炭处理10小时。过滤掉活性炭，蒸馏浓缩物。在120°C的顶部温度和2. 5mbar下蒸馏出方针产品六乙基氨基乙硅烷。施行例2-六乙基氨基乙硅烷的制备(非本发明)

　　将1300g异己烷参加到烧瓶中。将720g胺冷凝到异己烷中。为了这一意图，将溶液冷却到-40°C。随后，计量参加270g六氯乙硅烷，一起进行冷却使得温度不超越0°C。在计量参加完毕后，将混合物拌和一小时，然后将内容物转移到过滤器中。随后对溶液进行蒸馏。为了这一意图，将线°C的温度下逐步增加到l-3mbar。然后，在l-3mbar 下再升高温度。在120°C的顶部温度和2.5mbar下蒸馏出方针产品六乙基氨基乙硅烷。产品的测验依据施行例1和2制备的六乙基氨基乙硅烷的安稳性经过在150°C下在螺旋固定的钢管中加热大约5g的物质来测验。六乙基氨基乙硅烷削减的百分比是1 天/150°C 5 天/150°C施行例2*的产品-53%施行例1的产品-4%-23%*非本发明的本发明用活性炭处理也增加了产率。一切馏分的产率是施行例2 (非本发明)的产品77%施行例1的产品82%本发明的办法也降低了产品中氯的含量。其经过离子色谱丈量为施行例2 (非本发明)的产品25ppm施行例1的产品13ppm。

　　1.制备通式(I)的氨基硅烷低聚物的办法，其间将通式(II)的卤代硅烷低聚物与通式 (III)的伯胺在烃溶剂中反响，其间在反响混合物中参加活性炭，SinY2n+2⑴Sin^2n+2(II)R-NH2(III)其间，X选自氯、溴和碘， Y是卤素、氢或R-NH， R是具有1-20个碳原子的烃基，以及 η具有1-20的值，条件是至多35mol%的Y基团是氢，和至多15mol%的Y基团是卤素。

　　3.如权利要求1或2所述的办法，其间制备得到通式(IV)的线型氨基硅烷低聚物， Y(SiY2)mSiY3(IV)其间，Y如权利要求1所界说的，以及m具有1、2、3、4或5的值。

　　4.如权利要求1或2所述的办法，其间制备得到通式(V)的氨基硅烷低聚物， Y3Si(SiZ2)SiY3(V)其间，Y如权利要求1所界说的，以及Z是氢、卤素或SiY3。

　　5.如权利要求1-4之一所述的办法，其间，相关于通式(II)的卤代硅烷低聚物，运用过量的通式(III)的伯胺。

　　6.如权利要求5所述的办法，其间在卤代硅烷低聚物中至少75%的X基团转化之后， 向反响混合物中参加活性炭。

　　7.如权利要求1-6之一所述的办法，其间首要将通式(III)的伯胺参加到所述溶剂中， 再计量参加通式(II)的卤代硅烷低聚物，并在参加卤代硅烷低聚物之后参加活性炭。

　　8.如权利要求1-7之一所述的办法，其间转化温度是-80°C-100°C。

　　9.安稳如权利要求1所述的通式(I)的氨基硅烷低聚物的办法，其间将所述氨基硅烷低聚物与活性炭混合。

　　本发明触及制备通式(I)SinY2n+2的氨基硅烷低聚物的办法，其间通式(II)SinX2n+2的卤代硅烷低聚物与通式(III)R-NH2的伯胺在烃溶剂中反响，其间X选自于氯、溴和碘，Y是卤素、氢或R-NH，R是具有1-20个碳原子的烃基，以及n是1-20的值，条件是至多35mol％的基团Y是氢，和至多15mol％的基团Y是卤素，其间在反响混合物中参加活性炭；本发明还触及安稳通式(I)的氨基硅烷低聚物的办法，其间将卤代硅烷低聚物用活性炭处理。

　　新化合物、含有该化合物的催化剂组合物和运用该组合物制备环状烯烃聚合物的办法

　　1.探究新式氧化还原酶结构-功用联系，电催化反响机制 2.酶电催化导向的酶分子改造 3.纳米资料、生物功用多肽对酶-电极系统的影响4. 生物电化学传感和生物电组成系统的规划与使用。

　　1.高分子资料的共混与复合 2.触及资料功用化及结构与功用的研讨； 高分子热安稳剂的研制

　　1. 晶面可控氧化铝、碳基载体及催化剂等高功用、新结构催化资料研讨 2. 乙烯环氧化催化剂的研讨与开发 3. 低碳不饱和烯烃的挑选性氧化催化剂及工业技术开发

　　1. 加氢精制 2. 挑选加氢 3. 加氢脱氧 4. 介孔及介微孔分子筛组成及催化使用